摘要

圓盤離心機(jī)能夠根據(jù)顆粒的大小和密度進(jìn)行分離，是高分辨率粒度測量的理想方法。基于X射線的檢測技術(shù)進(jìn)一步簡化了離心式儀器計算粒度分布的過程，無需進(jìn)行光學(xué)校正和近似處理。該方法尤其適用于金屬顆粒和金屬氧化物，這些材料在工業(yè)中有廣泛用途，但傳統(tǒng)的光散射技術(shù)難以對其進(jìn)行有效表征。

引言

圓盤離心機(jī)基于顆粒會根據(jù)大小和密度發(fā)生沉降的特性進(jìn)行分離，是一種分級方法，可實現(xiàn)高分辨率的粒度測量。圓盤式離心沉降粒度儀（BI-DCP）和 X 射線圓盤式離心沉降粒度儀（BI-XDC）是兩款基于這一原理的獨特儀器，可進(jìn)行高分辨率粒度測量。在這兩款儀器中，不同大小顆粒在流體動力學(xué)差異的驅(qū)動下進(jìn)行分離，同時通過朗伯-比爾定律對分布進(jìn)行量化（體積加權(quán)、質(zhì)量加權(quán)、數(shù)量加權(quán)等）。對于 BI-DCP，這種量化基于光學(xué)濁度，而對于 BI-XDC，檢測基于顆粒在檢測器前經(jīng)過時對 X 射線的衰減。在懸浮顆粒通過檢測器的過程中，沉降速率基于一組已知參數(shù)，包括顆粒密度、旋轉(zhuǎn)液的密度和粘度、作用于顆粒上的離心力以及液面到檢測器的距離。

與其他基于光散射的粒度測量技術(shù)相比，離心法沒有諸如角度依賴性等實際偏差，并且可以在更高的濃度下進(jìn)行測量。盡管使用了光源，但該技術(shù)本質(zhì)上是基于測量材料通過旋轉(zhuǎn)液所需的時間，這是一種成熟可靠的技術(shù)。詳細(xì)的理論和原理說明見附錄。

在本討論中，我們使用 X 射線圓盤離心機(jī)技術(shù)展示了三個金屬氧化物樣品的數(shù)據(jù)。

• 氧化鋅 ZnO
• 三氧化二鐵 Fe(III)₂O₃
• 二氧化鈦 TiO₂

為了確定每種材料類別最有效的測量技術(shù)，我們比較了三種工業(yè)上常用的金屬氧化物。它們是：氧化鋅、三氧化二鐵和二氧化鈦。它們各自以多種不同的商品名出售，并可通過多種方法制備，最終形成亞微米顆粒。除了離心法數(shù)據(jù)外，還展示了使用 DLS 方法（一種常見的亞微米顆粒粒度測量方法）的測量結(jié)果。

然而，這些材料的兩個特性使得 DLS 技術(shù)不太適合：一是高密度，它會導(dǎo)致快速的重力沉降；二是高濁度，某些材料的外觀近乎白堊狀或幾近不透明（除非稀釋至極低濃度），不太適合 DLS 測量。金屬氧化物是油漆和其他含顏料配方中的常見成分，這種濁度通常是不可避免的。二氧化鈦和氧化鋅通常用作多種常見配方類型中的著色劑或遮光劑：個人護(hù)理配方（如防曬霜、牙膏和面霜）以及工業(yè)配方（如商用油漆和顏料）。在這種情況下，它們散射或衰減可見光的能力正是用于改變產(chǎn)品外觀的理想特性。這兩種金屬氧化物還能在一定程度上衰減紫外線，可用于提高涂料的抗紫外線降解能力，或者更直接地賦予乳液和面霜抗紫外線能力，就像防曬霜那樣。最近的證據(jù)表明，二氧化鈦微粒和納米顆?？赡鼙妊趸\具有更大的毒性，因此在許多產(chǎn)品（如防曬霜）中需要用氧化鋅替代二氧化鈦。

相比之下，三氧化二鐵主要用作生產(chǎn)其他材料的基礎(chǔ)材料，也可直接用作顏料。雖然原料鐵顆粒本質(zhì)上是晶體，但當(dāng)它們摻入鋼鐵中時，會呈現(xiàn)出多種特性。在大多數(shù)工業(yè)應(yīng)用中，需要對初級顆粒的粒徑進(jìn)行表征，以確保最終合金具有所需的材料性能。

結(jié)果

用作比較的三種金屬氧化物是TiO₂, ZnO,和Fe₂O₃。TiO₂ 和 ZnO 以 2%（w/v）的濃度分散于 0.1%（w/v）的焦磷酸鈉（TSPP）溶液中，而 Fe₂O₃ 則分散于 0.1% 的 Triton X-100（TX100）——一種商用非離子表面活性劑中。

討論

每個樣品 DLS 的平均粒徑都比 XDC 的測量結(jié)果大。為了進(jìn)行更直接的比較，DLS 的結(jié)果從光強加權(quán)分布轉(zhuǎn)換為體積加權(quán)分布。光散射本質(zhì)上具有光強傾向，因此測量結(jié)果往往會傾向大顆粒或團(tuán)聚體。Fe₂O₃ 的 DLS 粒度分布受到幾個非常大且光學(xué)可分辨顆粒的顯著影響，導(dǎo)致分布明顯偏向較大粒度，而 BI-XDC 似乎能夠有效分辨出這兩種顆粒群。在 ZnO 中，這種情況則不那么明顯，其中第二個群體導(dǎo)致原本較寬的分布呈現(xiàn)雙峰分布。

結(jié)論

在 DLS 測量中，二氧化鈦和氧化鋅的粒徑值都偏大。三氧化二鐵在 DLS 測量中的粒徑被嚴(yán)重高估，這表明從光散射獲得的信號可能大部分來自團(tuán)聚的顆粒。BI-XDC 能夠輕松克服這一問題。與基于測量散射光的方法不同，X 射線檢測對大顆粒沒有傾向。由于離心法利用不同粒度顆粒的物理分離，因此具有更高的分辨率。

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