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圓盤離心機(jī)操作原理

2021年2月16日
migrating bands on Brookhaven's DCP centrifuge

圓盤離心機(jī)能夠根據(jù)顆粒的大小和密度進(jìn)行分離,是高分辨率粒度測(cè)量的理想方法。圓盤式離心沉降粒度儀(BI-DCP)使用可見光來(lái)檢測(cè)顆粒。使用圓盤離心機(jī)時(shí),需要選擇合適的旋轉(zhuǎn)流體和圓盤速度,以便在特定的運(yùn)行時(shí)間內(nèi)達(dá)到所需的分離效果。

工作原理:圓盤式離心沉降粒度儀(BI-DCP)

顆粒會(huì)散射光,部分顆粒還會(huì)吸收光。DCP 使用一束 LED 光,下列關(guān)系式描述了其基本原理。該分析基于光散射的一種簡(jiǎn)化形式,即濁度。靜態(tài)和動(dòng)態(tài)光散射通過量化散射光來(lái)計(jì)算粒徑,而濁度只需要能夠測(cè)量由于 散射和/或吸收而損失的光,本質(zhì)上是通過透射率的降低來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

  • It=I0 exp (-Qext * C * L)  其中I0 為入射光強(qiáng)度,It 為透射光強(qiáng)度
  • Qext = 消光效率 = f(dp, np/nf, λ)    
  • c = 質(zhì)量濃度
  • L = 光程(圓盤中旋轉(zhuǎn)液的寬度)
  • 光或者被吸收或者被散射,這兩者的總和被稱為消光。
  • 消光是粒徑的強(qiáng)函數(shù)。當(dāng) dp ≤ 5μm 時(shí),需要進(jìn)行顯著的光學(xué)校正
  • 對(duì)于高密度材料(如金屬氧化物),該方法靈敏度高但定量性較差,因?yàn)樵谶@種情況下 Qext 不易準(zhǔn)確計(jì)算。

計(jì)算顆粒直徑的關(guān)鍵方程式為:

equations for disc centrifuge sedimentometry

注意,時(shí)間與粒徑的平方成反比。

其中:

disc centrifuge sedimentometry diagram illustration

t = 時(shí)間

?L = 液體粘度

RD = 檢測(cè)器到圓盤中心的距離

RI = 液面到圓盤中心的距離

ρp = 顆粒密度

ρL = 液體密度

BI-DCP 獲得的最終粒徑分布取決于流體動(dòng)力學(xué),因?yàn)檫@決定了粒子帶到達(dá)檢測(cè)器所需的時(shí)間。在考慮具有復(fù)雜折射率的材料(如金屬和金屬氧化物顆粒)時(shí),光學(xué)校正變得更加困難。這類樣品更適合采用 X 射線檢測(cè)。原子質(zhì)量較高的納米材料往往具有更高的密度,因此沉降速度更快。金屬和金屬氧化物顆粒通常如此。

參考文獻(xiàn)::

  • Weiner, Bruce B., “Let There Be Light: Characterizing Physical Properties of Colloids, Nanoparticles & Proteins Using Light Scattering”, Chapter VII: Sedimentation & Centrifugation. Amazon, May 2019.
  • Hodoroaba VD., Unger W., Shard A., “Characterization of Nanoparticles: Measurement Processes for Nanoparticles. Elsevier, Oct 2019.

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