儀器: NanoBrook 系列
摘要
本文使用布魯克海文儀器公司的 NanoBrook ZetaPALS 對(duì)石灰石在 100% 海水(離子強(qiáng)度 1.15M)、50% 海水及25% 海水環(huán)境中的 Zeta 電位進(jìn)行了測(cè)量。下文將詳細(xì)闡述樣品制備流程及分析過程中使用的關(guān)鍵測(cè)量參數(shù)。
引言
在高電荷和低離子強(qiáng)度的情況下,Zeta 電位相對(duì)容易測(cè)量。但當(dāng)樣品的 pH 值接近等電點(diǎn)或電泳遷移率較低時(shí),測(cè)量就會(huì)面臨技術(shù)挑戰(zhàn)。低電泳遷移率現(xiàn)象通常出現(xiàn)在樣品懸浮于有機(jī)溶劑、粘稠介質(zhì)或如本實(shí)驗(yàn)中的高離子強(qiáng)度溶液的條件下。
本技術(shù)說明介紹了在鹽濃度 >1 M的高離子強(qiáng)度體系中 Zeta 電位的測(cè)量技術(shù)。
樣品制備
稱取三份 0.04 克石灰石并分別分散在 10 mL 的 100%、50% 和 25% 海水中配制懸浮液。其中 50% 與 25% 海水溶液通過用電阻率為 18.2 MΩ·cm 的超純水對(duì) 100% 海水稀釋獲得。所有懸浮液在測(cè)量前靜置至少 48 小時(shí)。
測(cè)量前需對(duì)電極進(jìn)行鈍化:將電極置于 1 M NaCl 溶液中,在 NanoBrook ZetaPALS 儀器上設(shè)置 350 次循環(huán)(頻率與電壓參數(shù)設(shè)為自動(dòng))進(jìn)行電極預(yù)處理。該鈍化處理將會(huì)在電極表面形成均勻的黑色涂層,這對(duì)高離子強(qiáng)度懸浮液的 Zeta 電位測(cè)量至關(guān)重要。

靜置 48 小時(shí)后,將每個(gè)樣品手動(dòng)搖勻以確保其均勻性。將一滴石灰石懸浮液和 2mL 海水加入到 BI-SCP 塑料樣品池中。蓋上樣品池頂蓋,通過搖晃樣品池進(jìn)一步確保樣品混合均勻。隨后手持樣品池(呈 45°角傾斜),小心地將電極組件插入懸浮液中,以避免電極之間滯留氣泡。此時(shí)需目視檢查樣品池表面或電極之間是否存在氣泡,以確保測(cè)量準(zhǔn)確性。若發(fā)現(xiàn)氣泡,通常可通過輕敲樣品池壁排出。然后將樣品池置于儀器中,靜置 5 分鐘使其平衡至測(cè)量溫度 25°C。
測(cè)量條件
每次測(cè)量均將儀器參數(shù)設(shè)置為運(yùn)行 1 次,100個(gè)循環(huán)。儀器的頻率和電壓設(shè)置為自動(dòng),分別為 2.5 V和 2 Hz。使用高循環(huán)數(shù)運(yùn)行是為了在測(cè)量中得到更好的相位,選擇單次運(yùn)行是為了避免破壞樣品。
上方的相位圖顯示了在 100% 海水(離子強(qiáng)度為1.15M)中測(cè)量的原始數(shù)據(jù)點(diǎn)。只有真正的相位分析光散射儀器,如NanoBrook ZetaPALS,才能測(cè)量這種高鹽濃度的樣品。盡管測(cè)量數(shù)據(jù)看似存在噪聲,但通過對(duì)三種不同濃度海水樣品的 Zeta 電位測(cè)量結(jié)果表明,儀器對(duì)石灰石樣品電泳遷移率的相位測(cè)量是準(zhǔn)確的。
| 表1:三種海水濃度下測(cè)得的石灰石 Zeta 電位。 |
| 100% 海水 – 測(cè)量 1 次/100個(gè)循環(huán) |
| +5.52 mV |
| +6.13 mV |
| +2.71 mV |
| 50% 海水- 測(cè)量 1 次/100個(gè)循環(huán) |
| -3.16 mV |
| -0.993 mV |
| -3.16 mV |
| 25% 海水 – 測(cè)量 1 次/100個(gè)循環(huán) |
| -4.52 mV |
| -3.23 mV |
| -7.08 mV |
參考文獻(xiàn)
1- Alotaibi, M.B., Nasr-El-Din, H.A., and Fletcher, J.J. 2011. Electrokinetics of Limestone and Dolomite Rock Particles. SPE Res Eval & Eng 14 (5): 594-603.
